鉴别氯化胆碱真伪的几种方法

来源：兽药直销网  发布日期：2012-05-21  发布者：晓天  共阅1947次

氯化胆碱为B族维生素(VB4)的一种，常见的有纯品70%和75%水剂，50%及60%粉剂4种。其中以粉剂常见，但掺假严重，质量问题最多，用国际GB10818-89(以下简称国际)检测，并不能识别其真伪，测定出的含量也不能真实的反映内在的品质，特别是氯化胆碱间产物-三甲胺的残留量。
氯化胆碱50%及60%的粉剂一般为白色或黄褐色(视赋形剂不同而不同)干燥的流动性粉末或颗粒，具有很强的吸湿性，有特殊的臭味。但是，吸收空气中的二氧化碳和水分，能放出氨臭味，应注意。
为了有效的识别各种掺假的氯化胆碱，可采用如下4种方法:
　1 国标无水滴定法
称取80℃下干燥3h的样品0.7g于三角瓶中，加40ml甲醇，充分摇动30min后过滤，再分别用20ml、15ml、15ml甲醇洗涤沉淀3次，将滤液和洗液合并，在水浴上蒸发至干，再用20ml冰乙酸溶解，2ml乙酸酐，10ml乙酸汞和雨滴结晶紫指示剂，用高氯酸标准溶液(浓度为0.1mol/1)滴定至纯蓝色，同时做空白。
氯化胆碱含量=（C×(V-V0)×139.63 ）/m×1000
注:氯化胆碱的分子式为C5H14NClO，分子量是139.63
　2 定氮法
　2.1 以矿物质做载体的氯化胆碱
矿物质载体以二氧化硅为主，或为降低成本而掺入一定量的石粉，称硅钙载体，其测定方法为：称样0.5g、0.6g用凯氏定氮法测定含氮量。
氯化胆碱含量= 测得氯化胆碱含氮量/纯品氯化胆碱含氮量(10.03)×100%
　2.2 以植物质做载体的氯化胆碱
常用的植物质载体为玉米芯粉、小麦麸和稻壳粉等，其测定方法为:称取样品1g左右于带有白色定性滤纸的漏斗中，用水冲洗10次左右，取出滤纸烘干，以凯氏定氮法测定含氮量N1，同时称0.5g～0.6g直接测定含氮量N2。
氯化胆碱含量= （N2-N1）/10.03 ×100%
式中:N2--直接称样测得的含氮量;
N1--残渣(载体)的含氮量;
10.03-纯品氯化胆碱的含氮量。
　 3 银量法
称取0.5g样品于250ml碘量瓶中，加50ml水摇匀后，加0.5ml铬酸钾，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色，同时做空白。
　① 氯化胆碱含量=（C×(V-V0)×139.63）/ M×1000
　② 氯离子含量=（C×(V-V0)×35.50）/M×1000
式中:50%氯化胆碱中氯离子的百分含量为12.71%；
60%氯化胆碱中氯离子的百分含量为15.25%；
C--硝酸银标准溶液浓度，mol/l;
V--硝酸银的滴定量，ml；
V0--空白的滴定量，ml；
139.63-氯化胆碱的摩尔质量，g/mol;
35.50-氯离子的摩尔质量g/mol。
　4 四苯硼纳法
称取样品约1g(称准至0.0002g)于100m1容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，过滤，精确量取滤液10m1于100ml烧杯中，加20ml水，l滴三氯化铝(10%)，20m1四苯硼钠(2%，优级纯四苯硼钠2g，加水溶解稀释至100ml，加2滴0.5mol/1的NaOH摇匀放置24h，过滤，该溶液保质期5d)，不断振摇30min，用预先烘干称重的4#坩埚过滤，水洗烧杯4次，每次10ml左右，并将滤液一并过滤，将沉淀在105℃烘干2h，取出放入干燥器内冷却，称重。
氯化胆碱含量=（沉淀质量(g)×0.3298×100）/样品质量(g)×10
式中：0.3298--1g沉淀质量相当于0.3298g氯化胆碱的质量。
如果为真氯化胆碱，用以上4种方法测定的结果应当一致;如果其中一种测定的数值与其它方法测定的结果相差很大，则有掺假的可能。将可疑样品用四氯化碳浮选，对其析出物进行定性分析，确定掺假物。常见掺假物:三甲胺盐酸盐、氯化铵、氯化钠、氯化钾、硝酸盐、亚硝酸盐、尿素、脲醛聚合物等。(更有一些劣质的掺石粉，肉眼即可看出，用1∶1盐酸滴定有大量气泡产生。)
四氯化碳浮选法:称样品约30g于250ml分液漏斗内，加四氯化碳170ml，充分振荡10min，静置30min后，将下层析出物小心放到干燥的小烧杯中，沸水浴蒸干。取少许析出物，加入氢氧化钠，水浴加热有氨(或三甲胺等)含氮物时，就会有氨挥发出来;否则可能为盐酸盐(氯化钠，氯化钾)等。是否掺有盐酸盐，也可用银量法测氯离子含量，根据其含量的高低来判断。
同时应注意:①在合成氯化胆碱过程中，其中间产物三甲胺盐酸盐的残留量每增加1个百分点，用非水滴定法测定时，氯化胆碱含量就会升高1.4个百分点，与氯化胆碱的真实含量偏差更大;②掺入硝酸盐，亚硝酸盐，尿素，脲醛聚全物等的氯化胆碱含量不能用定氮法测定;③掺入盐酸盐的氯化胆碱含量不能用银量法测定;④化工行业标准 HG2941-1999(代替HG2941-1989)。

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