大黄末
来源: 发布日期:2011-10-05 发布者:晓天 共阅1113次
本品为大黄制成的散剂。
[处方]
[制法]取大黄,粉碎,过筛,即得。
[性状]本品为黄棕色的粉末;气清香,味苦、微涩。
[鉴别]
[检查]土大黄苷 取本品0.2g,加甲醇2ml,温浸10分钟,放冷,取上清液10μl,点于滤纸上,以45%乙醇展开,取出,晾干,放置10分钟,置紫外光灯(365nm)下检视,不得显持久的亮紫色荧光。
干燥失重 取本品,在105℃干燥6小时,减失重量不得过15.0%(附录43页)。
总灰分 不得过10.0%(附录45页)。
酸不溶性灰分 不得过0.8%(附录45页)
其他 除水分外,应符合散剂项下有关的各项规定(附录4页)。
[含量测定]照高效液相色谱法(附录27页)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 精密称取大黄素、大黄酚对照品各5mg,分别置50ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;分别精密量取大黄素溶液1ml、大黄酚溶液2ml,分别置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(大黄素每1ml中含4μg、大黄酚每1ml中含8μg)。
供试品溶液的制备 取本品约0.1g〔同时另取本品测定水分(附录44页甲苯法)〕,精密称定,置50ml锥形瓶中,精密加甲醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml圆底烧瓶中,挥去甲醇,加2.5mol/L硫酸溶液10ml,超声处理5分钟,再加氯仿10ml,加热回流1小时,冷却,移置分液漏斗中,用少量氯仿洗涤容器,并入分液漏斗中,分取氯仿层,酸液用氯仿提取2次,每次约8ml,合并氯仿液,以无水硫酸钠脱水,氯仿液移至100ml锥形瓶中,挥去氯仿,残渣精密加甲醇10ml,称定重量,置水浴中微热溶解残渣,放冷后,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)的总量不得少于0.50%。
[功能与主治]/[作用与用途]健胃消食,泻热通肠,凉血解毒,破积行瘀。食欲不振,实热便秘,结症,疮黄疔毒,目赤肿痛,烧伤烫伤,跌打损伤。鱼肠炎,烂腮,腐皮。
[用法与用量]/[用法与判定]马、牛50~150g;驼100~200g;羊、猪10~20g;犬、猫3~10g;兔、禽1~3g。外用适量,调敷患处。鱼每1kg体重5~10g,拌饵投喂;每1m3水体2.5~4g,泼洒鱼池。
[注意事项]孕畜慎用。
[规格]
[贮藏]密闭,防潮。
[制剂]
《中华人民共和国兽药典》2000年版(二部)
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