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  • 浓辛硫磷溶液
    来源:  发布日期:2011-09-13  发布者:晓天  共阅1266次
    本品为辛硫磷的正丁醇溶液。含辛硫磷(C12H15N203PS)应为82.0%~91.0%(g/g)。

    [处方]

    [制法]

    [性状] 本品为黄色澄清液体;有特臭。

    [鉴别]

    [检查] 酸度 取2mol/L醋酸溶液100ml和1mol/L氢氧化钠溶液100ml,加水至1000ml,摇匀:取5.0ml,加丙酮50ml,混匀,作为缓冲液,并测定缓冲液的pH值:另取本品10.00g,加丙酮50ml使溶解,加水5ml,混匀,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至溶液pH值与缓冲液pH值一致。每1ml的氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)相当于0.9808mg的H2SO4。酸度按含H2S04计算,不得过0.1%。
    正丁醇 取正丁醇0.125g,精密称定,置25ml量瓶中,加内标溶液(每1m1甲醇中含戊醇5mg)至刻度,摇匀,作为对照品溶液:另取本品约1.25g,精密称定,置另一25ml量瓶中,加内标溶液至刻度,摇匀,作为供试品溶液。照气相色谱法(附录27页(3)法),用毛细管柱(柱长30米,内径0.25mm),以聚乙二醇20M为固定液,涂布厚度为0.25μm,分流比约为1:75,进样体积0.2~0.5μl。理论板数按正丁醇峰计算,应不低于10000,正丁醇峰与内标峰的分离度应大于10。在柱温80℃分别测定。按内标法以峰面积计算,含正丁醇应为9.0%~12.0%。
    有关物质与肟醚(0ximether)、氰肟(Cyanoxim)、E-辛硫磷(E-phoxim)、苯乙腈(Benzyl Cyanide) 取含量测定项下的溶液作为供试品溶液。取肟醚、氰肟、E-辛硫磷、苯乙腈各20mg,精密称定,分别置50ml量瓶中,各加四氢呋喃10ml使溶解,分别用正庚烷稀释至刻度,摇匀;各精密量取2ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件进行试验,分别精密量取上述供试品溶液和对照品溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的一倍,按外标法以各相应已知杂质峰面积计算,即得。含肟醚、氰肟、E-辛硫磷利苯乙腈分别不得过0.5%、1.0%、4.5%和2.5%:其他杂质峰面积按归一化法以峰面积计算,总和不得大于总峰面积的1.0%,其中每个杂质峰面积不得大于总峰面积的0.5%。
    水分 取本品,照水分测定法(附录58页,第一法)测定,含水分不得过0.1%。

    [含量测定] 照高效液相色谱法(附录24页)测定。
    色谱条件与系统适用性试验 用硅胶60(LichrosorbSi 60)为填充剂;以正庚烷-四氢呋喃(96:4)为流动相;检测波长为215nm。理论板数按辛硫磷峰计算,应不低于1000。
    测定法 取本品适量(约相当于辛硫磷25mg):精密称定,置50ml量瓶中,加四氢呋喃5ml使溶解,用正庚烷稀释至刻度,摇匀。精密量取10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。另取辛硫磷对照品约25mg,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。

    [功能与主治]/[作用与用途] 驱虫药。用于驱杀螨、虱、蜱等外寄生虫。

    [用法与用量]/[用法与判定]

    [注意事项]

    [规格]

    [贮藏] 遮光,密闭,在阴凉处保存。

    [制剂] 辛硫磷浇泼液

    《进口兽药质量标准》2003年增补
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